鋁粉膏發(fā)氣量測(cè)定裝置完成試驗(yàn)需配套設(shè)備:
干燥箱:調(diào)溫范圍zui高為250℃;
分析天平:感量lmg;
干燥器;
表面皿:直徑110mm;
玻璃棒。
三、鋁粉膏發(fā)氣量測(cè)定裝置技術(shù)參數(shù):
氣量管:120mL
冷卻管
發(fā)氣瓶:250mL
恒溫水浴
四、試驗(yàn)步驟:
先稱取塑料小皿的質(zhì)量,再在塑料小皿中稱取烘干至恒量的試樣0.0500g左右,精確至0.0001g,將塑料小皿放入已加好30mL氫氧化鈉溶液的發(fā)氣瓶中,蓋嚴(yán)瓶塞。將發(fā)氣瓶浸入恒溫水浴內(nèi),調(diào)整發(fā)氣瓶與氣量管內(nèi)的溫度,使之相同。轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,使發(fā)氣瓶和氣量管均通向大氣,抬高水準(zhǔn)瓶,使氣量管管內(nèi)氯化鈉氫氣飽和溶液充至零點(diǎn),再轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞至發(fā)氣瓶與氣量管相通,降低水準(zhǔn)瓶至與發(fā)氣瓶在同一水平線上,待氣量管內(nèi)氯化鈉氫氣飽和溶液面降至一定位置不再下降時(shí),說(shuō)明整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)無(wú)漏氣現(xiàn)象。此時(shí)搖動(dòng)發(fā)氣瓶,使發(fā)氣瓶?jī)?nèi)塑料小皿中的試樣傾人氫氧化鈉溶液中,使其反應(yīng)。待反應(yīng)完成后,再將發(fā)氣瓶放人溫度為20±2℃的恒溫水浴內(nèi),調(diào)節(jié)氣量管與發(fā)氣瓶溫度相同。移動(dòng)水準(zhǔn)瓶,使其液面與氣量管內(nèi)液面相平,讀取氣量管內(nèi)氫氣的體積數(shù)V、試驗(yàn)時(shí)的大氣壓力P、反應(yīng)系統(tǒng)的溫度t及其飽和蒸氣壓P1。
五、結(jié)果計(jì)算和評(píng)定
(P-P1)×V×0.00000216 , X2=- ×100 ,(273+t)×G
式中:X2-活性鋁含量,%;
P-測(cè)定時(shí)的大氣壓力,Pa;
P1-t℃時(shí)的飽和蒸氣壓(見附錄A),
Pa;0.00000216-換算系數(shù);
V-試樣反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生氫氣的體積數(shù),mL;
273-溫度;
t-測(cè)定時(shí)反應(yīng)系統(tǒng)的溫度,℃;
G-試樣質(zhì)量,g。
兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為活性鋁的評(píng)定值,計(jì)算結(jié)果精確至l%。
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